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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口水果和蔬菜中乙撐硫脲殘留量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鮮桔、馬蹄、蘋(píng)果、西蘭花菠菜等水果和蔬菜中乙撐硫脲殘留量的測(cè)定。

2 方法提要

甲醇提取試樣中殘留的乙撐硫脲，提耿液與1%芐基氯-甲醇溶液于沸水浴中回流反應(yīng)生成乙撐芐硫脲，通過(guò)調(diào)節(jié)酸堿度和液液萃取凈化，再用三氟乙酸酐衍生，于氣相色譜-質(zhì)譜儀上測(cè)定，外標(biāo)法定量。

3 試劑和材料

除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為蒸鎦水。

3.1 甲醇：液相色譜純。

3.2 二氯甲烷：殘留級(jí)。

3.3 正己烷：殘留級(jí)。

3.4 甲苯：殘留級(jí)。

3.5 乙撐硫脲標(biāo)準(zhǔn)品(Ethylenethiourea，分子式C3H6N2S，CAS No96-45-7)：純度>99%。

3.6 芐基氯。

3.7 無(wú)水硫酸鈉：650℃灼燒4h，于干燥器中，冷卻后備用。

3.8 5mol/L氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取20g氫氧化鈉溶于適量水，并用水稀釋至100mL。

3.9 6mol/L鹽酸溶液：吸取54mL濃鹽酸，加水稀釋至100mL。

3.10 三氟乙酸酐/甲苯溶液：1+9，體積比。

3.11 1%芐基氯甲醇溶液1+99，體積比。

3.12 乙撐硫脲標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱(chēng)取乙撐硫脲標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解，并配制成濃度為1.0mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。根據(jù)需要再用甲醇將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成適用濃度的標(biāo)推工作液。

4 儀器和設(shè)備

4.1 氣相色譜質(zhì)譜儀：配有電子轟擊電離源。

4.2 組織攪拌機(jī)。

4.3 振蕩器。

4.4 離心機(jī)。

4.5 電熱恒溫水浴鍋。

4.6 渦旋混合器。

4.7 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

4.8 氮吹儀。

4.9 塑料離心管，50mL。

4.10 2mL帶螺旋帽蓋的衍生化小瓶(配聚四氟乙烯內(nèi)襯密封墊)。

5 試樣的制備與保存

5.1 試樣制備

分取出部分有代表性樣品，取可食部分切碎，用四分法縮分出500g，經(jīng)組織攪拌機(jī)攪碎后再混勻，均分成兩份，裝入潔凈容器內(nèi)，密封，標(biāo)明標(biāo)記。

5.2 試樣保存

將試樣于—18℃冷凍保存。在抽樣和制樣過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染和發(fā)生殘留物含量的變化。

6 測(cè)定步驟

6.1 提取

稱(chēng)取約20g試樣(*到0.1g)于50mL塑料離心管中，加入甲醇35mL，振蕩30min，以3000r/min離心5min，在漏斗中放一小塊脫脂棉后過(guò)濾。在盛有殘?jiān)碾x心管內(nèi)再加入甲醇35mL，振蕩30min，再離心過(guò)濾，用甲醇洗滌殘?jiān)：喜⑻崛∫翰⒂眉状级ㄈ萦?00mL容量瓶中，混勻。

6.2 芐基化

吸取提取液10mL，加水10mL、1%芐基氯-甲醇溶液1mL，接上冷凝管，并在沸水浴上加熱30min。移去冷凝管，冷卻后加入6mol/L鹽酸1mL，于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去甲醇。

6.3 凈化

將上述剩余水溶液移入50mL塑料離心管中，并用10mL水清洗后合并，用20mL二氯甲烷振蕩洗滌，以3000r/min離心5min，棄去下層的二氯甲烷層，向水層加入5mol/L氫氧化鈉5mL，用40mL二氯甲烷分二次萃取，合并兩次的二氡甲烷層，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后濃縮至近干，加正己烷溶解殘留物，并轉(zhuǎn)移到2mL的自動(dòng)進(jìn)樣小瓶中。

6.4 三氟乙?；?/p>

將上述小瓶中的溶劑用氮?dú)獯蹈桑尤宜狒?甲苯溶液0.5mL，室溫下反應(yīng)15min，再次用氮?dú)獯蹈桑蛹妆?mL溶解殘?jiān)庀嗌V測(cè)定。

6.5 標(biāo)準(zhǔn)衍生物的制備

取適量標(biāo)準(zhǔn)工作液，加甲醇10mL、水10mL，1%芐基氯-甲醇溶液1mL，然后按6.2~6.4步驟操作。

6.6 測(cè)定

6.6.1 色譜-質(zhì)譜條件。

6.6.1.1 色譜柱：HP5MS毛細(xì)管柱，30m×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25m，或相當(dāng)者。

6.6.1.2 升溫程序：初始溫度100℃，保持1min，以30℃/min升高到150℃，保持2min，再以3℃/min升高到205℃，以10℃/min升高到260℃，保持20min。

6.6.1.3 進(jìn)樣口溫度：220℃。

…………

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