GB/T20255.3-2006硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法鉬、鈦和釩量的測定火焰原子吸收光譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T20255.3-2006硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法鉬、鈦和釩量的測定火焰原子吸收光譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本部分規(guī)定了火焰原子吸收光譜法對鉻、鈮、鉭、鈦、鎢、釩的碳化物,上述碳化物與粘結(jié)金屬的混合物以及硬質(zhì)合金(包括完全除去涂層的涂層硬質(zhì)合金)中的針、鈦和釩量的測定方法。

本部分適用于鉻、鈮、鉭、鈦、鎢、釩的碳化物,上述碳化物與粘結(jié)金屬的混合物以及硬質(zhì)合金(包括完全除去涂層的涂層硬質(zhì)合金)中鉬、鈦和釩量的測定。測定范圍:0.01%～0.5%。

2.方法原理

試料用氫氟酸和硝酸溶解,以氯化銫為消電離劑,于原子吸收光譜儀上測定各元素量。

3.試劑

3.1 氫氟酸(ρ1.12g/mL)。

3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.3 氯化銫溶液(10g/L)。

3.4 氟化銨溶液(100g/L)。

3.5 氨水(ρ0.90g/mL)。

3.6 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.7 硫酸(ρ1.84g/mL)。

3.8 硫酸(1+1)。

3.9 硫酸(1+9)。

3.10 氫氧化鈉溶液(200g/L)。

3.11 硫酸銨。

3.12 鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.5003g經(jīng)600℃灼燒1h的三氧化鉬(≥99.95%),置于250mI燒杯中,加入20mL氨水(3.5),低溫加熱溶解,加入50mL水、煮沸后微沸10min,加入10mL鹽酸(3.6),冷卻至室溫,將溶液移入1000mL.容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鉬。

3.13 鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.12)于100mL容量瓶中·用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL.含100μg鉬。

3.14 鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.6683g經(jīng)800℃灼燒1h的二氧化鈦(≥99.95%),置于500mL三角瓶中,加入20g硫酸銨(3.11),40mL硫酸(3.7),置于高溫電爐上溶解完全.稍冷,加入80mL硫酸(3.9),迅速搖動,將溶液移入1000mL容量瓶中,冷卻至室溫,用硫酸(3.9)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鈦。

3.15 鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.14)于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鈦。

3.16 釩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.7852g經(jīng)500℃灼燒1h的五氧化二釩(≥99.95‰),置于250mL燒杯中,加入10mL氫氧化鈉溶液(3.10),溶解完全,加入80mL硫酸(3.8)中和并使溶液酸化,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg釩。

3.17 釩標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL釩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.16)于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg釩。

3.18 基體:與試樣組成相似,且不含被測元素或含量*微。

3.19 所用試劑為分析純及高純試劑。

3.20 使用二次蒸餾水或同等純度的水。

4.儀器

4.1 原子吸收光譜儀:帶有一氧化二氮-乙炔火焰燃燒器,附鉬、鈦和釩單元素空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:

——特征濃度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中,鉬的特征質(zhì)量濃度應(yīng)不大于0.3μg/mL;鈦的特征質(zhì)量濃度應(yīng)不大于1.0μg/ml;釩的特征濃度應(yīng)不大于0.8μg/mL。

——精密度:用*高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%;用*低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過*高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成5段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比,應(yīng)不小于0.7。

4.2 聚四氟乙烯燒杯:100mL。

4.3 聚丙烯容量瓶:100mL。

5.試樣

如果需要,可將試樣置于由不會改變試樣成分的材料制成的研缽中研碎。如果試樣含有成型劑或涂層,分析前應(yīng)予以清除。

6.分析步驟

6.1 安全措施

請按照儀器生產(chǎn)商的說明點火和熄火。

6.2 試料

按表1稱取試樣,*至0.0001g。

6.3 測定次數(shù)

獨立地進(jìn)行3次測定,測定值間*差應(yīng)在允許差之內(nèi),取其平均值。

6.4 空白試驗

隨同試料做空白試驗。空白試驗應(yīng)加人與試料等量的基體(3.18)。

6.5 測定

6.5.1 將試料(6.2)置入100mL聚四氟乙烯燒杯中,加入10mL水,5mL氫氟酸(3.1),然后逐滴加入5mL硝酸(3.2),蓋好燒杯,緩慢加熱至試料完全溶解,冷卻。

6.5.2 加入10mL氯化銫溶液(3.3),10mL氟化銨溶液(3.4),將溶液移入100mL聚丙烯容量瓶中用水稀釋至刻度,混勻

6.5.3 對于靈敏度較高的儀器,移取10.00mL試液(6.5.2)于100mL聚丙烯容量瓶中,加入10mL氯化銫溶液（3.3），10mL氟化銨溶液（3.4），用水稀釋至刻度，混勻。

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